Labor für ToF-SIMS Analyse
Atomare und molekulare Information mit hoher Empfindlichkeit

Die Flugzeit­sekundärionen­massen­spektrometrie (Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry, ToF-SIMS) ist ein Oberflächen­analyse­verfahren zur chemischen Charakterisierung von Festkörper­oberflächen im Labor. Die ToF-SIMS Analyse erfasst sowohl die atomare oder elementare als auch die molekulare Zusammensetzung der obersten 1-3 Monolagen und ist auf leitenden wie isolierenden Oberflächen einsetzbar. Mit Nachweisgrenzen im ppm-Bereich können auch geringe Substanzmengen empfindlich erfasst werden.

ToF-Sims Maschine

Details zur ToF-SIMS Analyse
Chemisches Screening von Oberflächen, Oberflächenanalytik im Labor

Mit der Sekundärionen­massen­spektrometrie (ToF-SIMS Analyse) kann die atomare oder elementare und molekulare Zusammensetzung in den obersten 1-3 Monolagen eines Festkörpers analysiert werden (statische SIMS Analyse). Dazu wird die zu untersuchende Oberfläche mit geladenen Teilchen (Ionen) von bis zu 30 keV Energie beschossen und die so aus der Oberfläche herausgelösten Sekundärionen hinsichtlich ihrer Masse analysiert (Oberflächen­massen­spektrometrie). Elemente und Moleküle können in der Analyse mit der ToF-SIMS gleichzeitig (parallel) erfasst werden. Der Einsatz von Flugzeitanalysatoren zum Massennachweis führt zu einer hohen Nachweisempfindlichkeit (ppm bis ppb). Eine Quantifizierung der Daten erfordert den Einsatz geeigneter Standardproben im Labor. Semi-quantitative Daten können in der Analyse gewonnen werden, wenn die zu vergleichenden Proben eine ähnliche chemische Grundzusammensetzung besitzen. Fragen Sie dazu die Experten im Labor für ToF-SIMS Analysen.

Die ToF-SIMS Analyse ist bildgebend (abbildende Oberflächenanalytik) und erreicht im Routinebetrieb eine Lateralauflösung von 300 nm. Eine höhere Lateralauflösung ist in vielen Fällen möglich. Da hilft Ihnen das erfahrene Labor für ToF-SIMS Analysen gerne weiter.

Durch einen fortlaufenden Ionenbeschuss kann eine Probe auch Schritt für Schritt abgetragen werden (Ionenzerstäubung, Tiefenprofilierung, Sputtering, dynamische SIMS). Auf diese Art werden Elementinformationen als Funktion der Tiefe erfasst. Moderne ToF-SIMS-Analysegeräte erlauben die Aufzeichnung von Tiefenprofilen sowohl an anorganischen (Elemente) als auch organischen (molekularen) Schichtstrukturen. Durch die Kombination von Imaging (Abbildung) und Tiefenprofilierung in der ToF-SIMS Analyse kann zudem auch der dreidimensionale Aufbau eines Festkörpers bzw. der oberflächennahen Bereiche bildgebend analysiert werden (3D-Mikrobereichsanalyse).

Die Anforderungen an die Probenaufbereitung für die ToF-SIMS Analyse im Labor sind vergleichsweise gering. Meist können die Proben ohne weitere Vorbehandlung untersucht werden. Allerdings muss das Material vakuumkompatibel sein. Neben Festkörpern können auch Pulver und Trocknungsrückstände von Flüssigkeiten analysiert werden.

Für den Versand von Proben empfehlen wir diese in Haushaltsaluminiumfolie oder sauberes Papier (z.B. Filterpapier) einzuwickeln, um unerwünschte Kontamination durch das Probenhandling oder während des Transports zu vermeiden. Doch selbst wenn durch die Handhabung oder Präparation ungewollt organische Kontaminationen auf die Probenoberfläche gelangt sein sollten, sind ToF-SIMS Oberflächenanalyse nach einer geeigneten Reinigung im Rahmen der Probenpräparation möglich, wie folgendes Beispiel zeigt.

In der Vergangenheit wurden zur Beseitigung von Kontaminationen im Bereich der Oberflächenanalytik meist chemische (Spülen) oder mechanische (Kratzen, Schneiden) Reinigungsansätze verfolgt. Diese Präparationsarten bergen allerdings die Gefahr neuer Kontaminationen, sie sind zeitaufwendig und bei strukturierten Systemen (z.B. Halbleiterstrukturen) nur eingeschränkt einsetzbar. Im Gegensatz hierzu erlaubt eine in-situ Reinigung durch den Beschuss mit Ar-Clusterionen eine besonders effiziente, schonende und schnelle Beseitigung molekularer Oberflächenkontaminationen. Die hierfür notwendigen Ar-Clusterquellen sind optionaler Bestandteil der neuesten ToF-SIMS Gerätegeneration und finden sich natürlich an mehreren ToF-SIMS Analysegeräten in den Tascon Laboren. Durch die Wahl geeigneter Beschussbedingungen können molekulare Kontaminationsschichten mit Dicken von wenigen nm bis zu vielen µm gezielt abgetragen werden, ohne tiefer liegende molekulare Strukturen zu schädigen.

Die Wirkungsweise der in-situ Ar-Clusterreinigung in einem ToF-SIMS Gerät verdeutlicht das folgende Beispiel eines Bauteils auf Basis eines Polypropylens (PP). Die Oberfläche des schwarzen Spritzgussbauteils war nach längerer Lagerung mit einem optisch gut erkennbaren, dunklen Belag überzogen, der sich bei Untersuchungen mit der konfokalen Mikroskopie und Weißlicht-Interferometrie als kristallines Material mit mittleren Höhen von rund 10 µm darstellte (vgl. runde Abbildungen).

Zur Identifizierung der chemischen Zusammensetzung dieses Belags sollten zusätzlich ToF-SIMS Analysen durchgeführt werden. Eine direkte Analyse der Oberfläche in einem Bereich mit optisch gut erkennbaren Rückständen (rote Markierung im Micro-Bild und eckige Sekundärionenbilder (Images) obere Zeile) lieferte den Nachweis einer homogenen Polydimethylsiloxan (PDMS)-Schicht aber keine Hinweise auf kristalline Strukturen. Erst nach einer nur wenige Sekunden dauernden in-situ Ar-Clusterreinigung der Probenoberfläche wurde ein Aufschluss tiefer liegender Schichten und die Abbildung von Glycerolmonostearat (GMS) haltigen Domänen möglich (Images untere Zeile). Ein Abgleich der abgebildeten GMS-Strukturen mit den mikroskopischen Bildern zeigt deutlich, dass die laterale Verteilung des GMS mit den optisch erkennbaren Verfärbungen übereinstimmte.

Tascon – Ihr neuer Partner für ToF-SIMS-Analysen

Haben Sie noch mehr Fragen zum Thema ToF-SIMS Analytik? Oder interessieren Sie sich für Details zur in-situ Probenreinigung im Labor der Tascon, dann würden wir uns freuen, wenn Sie mit uns Kontakt aufnehmen. Zudem haben Sie unter dem nachfolgenden Link die Möglichkeit, weitere Details zur ToF-SIMS Analytik in der Technical Note ToF-SIMS herunterzuladen.

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