Oxidationszustand und Valenz von Elementen

Art der chemischen Bindung und Bestimmung mittlerer Bindungszustände mittels XPS

Makroskopische Materialeigenschaften (z.B. Farbe, Leitfähigkeit, Haftung, Korrosionsbeständigkeit, Benetzbarkeit, ...) werden von den Oxidations- und Bindungszuständen der an einer Oberfläche eines Festkörpers vorliegenden Elemente maßgeblich beeinflusst. Die XPS bietet die Möglichkeit diese chemische Bindungszustände detailliert zu untersuchen und zu quantitifizieren. Auf diese Art lassen sich Rückschlüsse auf die Valenz der einzelnen Elemente ziehen.

MoS2 lattice structure

Quantitative Zusammensetzung von MoS2

XPS - Ideale Technik zur Bestimmung von Valenzen und Bindungszuständen

Ein als Schmiermittel eingesetztes Molybdänsulfid-Pulver (MoS2) wurde zur quantitativen Ermittlung oxidierter Mo-Anteile und des mittleren Oxidationszustands mittels XPS Elementzusammensetzung MoSanalysiert. Die Identifizierung und Quantifizierung der an der auf der Pulveroberfläche vorliegenden Elemente wurde zunächst anhand eines XPS-Übersichtsspektrums durchgeführt (Ergebnisse vgl. Tab.1).

Für die nachgewiesenen Elemente wurden zudem energetisch höher aufgelöste Detailspektren akquiriert, um die vorliegenden Bindungszustände quantitativ ausgewerten zu können. Die Ermittlung des Oxidationsgrades erfolgte über Auswertung der S2p- und Mo3d-Spektren (vgl. Abb. 1a und b). Das S2p-Spektrum zeigt zunächst ein charakter­istisches S2p-Doublett, das aufgrund seiner energetischen Lage die Bindung des kompletten Schwefels in sulfidischer Form als MoS2 belegt. Anhand des Mo3d-Spektrums kann Molybdän in zwei Bindungszu­stän­den (MoS2 und MoO3 ) nachgewiesen werden.

Neben den verschiedenen Mo-Bindungszuständen ist in Abb. 1b auch ein S2s-Signal erkennbar, das erneut eine MoS2-Bindung des Schwefels indiziert. Über die relativen Peakflächen der Mo3d-Signale der MoS2- bzw. MoO3-Spezies können die ent­sprechenden Bindungszustände quantifiziert werden. Berücksichtigt man die bereits in Tab.1 gelistete oberflächliche C- und anteilige O-Kontamination des MoS-Pulvers, so ergibt sich die in Tab.2 gelistete mengen­mäßige Zuordnung zu den einzel­nen Komponenten:

Der Auswertungen des Mo3d-Spektrums ermöglicht es, den MoO3 Anteil im MoS2 zu bestimmen. Hiernach liegen etwa 7,9 % des Molybdäns als Mo(VI)O3 im Pulver vor.

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