Analyse von Molybdänsulfid (MoS2)
Ein als Schmiermittel eingesetztes Molybdänsulfidpulver (MoS2) wurde zur quantitativen Ermittlung oxidierter Mo-Anteile und des mittleren Oxidationszustands mittels XPS analysiert. Zur Identifizierung der auf der Pulveroberfläche vorliegenden Elemente wurde zunächst ein XPS-Übersichtsspektrum aufgenommen. Für die nachgewiesenen Elemente wurden dann energetisch höher aufgelöste Detailspektren akquiriert und quantitativ ausgewertet (vgl. Tab.1).
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Mo |
S |
O |
C |
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19,0 |
34,9 |
7,0 |
39,1 |
Tab.1: Elementkonzentrationen (alle Angaben in Atom-%)
.jpg)
Abb. 1: S2p–Fit-Spektrum (links) und Mo3d-Fit-Spektrum mit S2s-Signal (rechts)
Die Ermittlung des Oxidationsgrades erfolgte über Detailauswertung der S2p- und Mo3d-Spektren (Abb. 1). Das S2p-Spektrum zeigt zunächst ein charakteristisches S2p-Doublett, das aufgrund seiner energetischen Lage die Bindung des kompletten Schwefels in sulfidischer Form als MoS2 belegt. Anhand des Mo3d-Spektrums kann Molybdän in zwei Bindungszuständen (MoS2 und MoO3 ) nachgewiesen werden. Zusätzlich ist das in diesem Messbereich liegende S2s-Signal erkennbar, das erneut eine MoS2-Bindung des Schwefels indiziert.
Über die relativen Peakflächen der Mo3d-Signale der MoS2- bzw. MoO3-Spezies können die entsprechenden Bindungs-zustände quantifiziert werden. Zudem weist das Pulver eine oberflächliche C- und anteilige O-Kontamination auf (vgl. auch Tab. 1), so dass sich die in Tab. 2 gelistete mengenmäßige Zuordnung zu den einzelnen Komponenten ergibt:
Der Auswertungen des Mo3d-Spektrums ermöglicht es, den MoO3 Anteil im MoS2 zu bestimmen. Hiernach liegen etwa 7,9% des Molybdäns als Mo(VI)O3 im Pulver vor.