Analyse von Molybdänsulfid (MoS2)

Ein als Schmiermittel eingesetztes Molybdänsulfidpulver (MoS2) wurde zur quantitativen Ermittlung oxidierter Mo-Anteile und des mittleren Oxidationszustands mittels XPS analysiert. Zur Identifizierung der auf der Pulveroberfläche vorliegenden Elemente wurde zunächst ein XPS-Übersichts­spektrum aufgenommen. Für die nachgewiesenen Elemente wurden dann energetisch höher aufge­löste Detailspektren akquiriert und quantitativ ausgewer­tet (vgl. Tab.1).

Mo

S

O

C

19,0

34,9

7,0

39,1

Tab.1: Elementkonzentrationen (alle Angaben in Atom-%)

 XPS Detailspektren S2p und Mo3DAbb. 1: S2p–Fit-Spektrum (links) und Mo3d-Fit-Spektrum mit S2s-Signal (rechts)

Die Ermittlung des Oxidationsgrades erfolgte über Detailauswertung der S2p- und Mo3d-Spektren (Abb. 1). Das S2p-Spektrum zeigt zunächst ein charakter­istisches S2p-Doublett, das aufgrund seiner energetischen Lage die Bindung des kompletten Schwefels in sulfidischer Form als MoS2 belegt. Anhand des Mo3d-Spektrums kann Molybdän in zwei Bindungszu­stän­den (MoS2 und MoO3 ) nachgewiesen werden. Zusätzlich ist das in diesem Messbereich lie­gende S2s-Signal erkennbar, das erneut eine MoS2-Bindung des Schwefels indiziert. Über die relativen Peakflächen der Mo3d-Signale der MoS2- bzw. MoO3-Spezies können die ent­sprechenden Bindungs-zustände quantifiziert werden. Zudem weist das Pulver eine oberflächliche C- und anteilige O-Kontamination auf (vgl. auch Tab. 1), so dass sich die in Tab. 2 gelistete mengen­mäßige Zuordnung zu den einzel­nen Komponenten ergibt:

Der Auswertungen des Mo3d-Spektrums ermöglicht es, den MoO3 Anteil im MoS2 zu bestimmen. Hiernach liegen etwa 7,9% des Molybdäns als Mo(VI)O3 im Pulver vor.