Leistungsdaten der XPS

Prinzip: Anregung der Oberflächenatome mit monochromatischer Röntgenstrahlung (Al Kα mit 1486.6 eV); Energiebestimmung  ausgelöster Photoelektronen (äußerer Photoeffekt)
Nachweis: - Elemente (außer H und He)
- von Bindungszuständen
Informationstiefe:  ca. 5 - 10 nm
Quantifizierung:   ja
Nachweisgrenzen:  0.05 - 1 Atom%
Betriebsarten: Spektroskopie
  • unterschiedliche Spotgrößen des Analyseflecks sind je nach Fragestellung wählbar:  10 µm bis 200 µm  bzw. gerasterte Flächen bis zu einigen mm2
  • erreichbare Energieauflösung: ca. 0.5 eV
  Tiefen-
profilierung
  • durch Ionenbeschuß: bis ca. 10 µm Tiefe bei einer Tiefenauflösung von 10 - 20 nm
  • Zalar-Rotation zum gleichmäßigen Sputterabtrag
  • zerstörungsfreie, winkelaufgelöste XPS: bis ca. 20 nm Tiefe; unter Verwendung mathematischer Modelle
  Imaging
  • laterale Auflösung: > 3 µm
 

Einsatzgebiete der XPS mit einigen Anwendungsbeispielen:

1.)  Bestimmung der elementaren Zusammensetzung von Festkörperoberflächen (z.B. von Polymeren, Folien, Lacken, Pigmenten, Metallen, Katalysatoren, Wafern, Nanopartikeln etc.). Qualitativ und quantitativ bis ca. 0.1 - 1 Atom-%.
  • Nachweis der Oberflächenbehandlung von Polymeren (z.B. Fluorierungen, Plasma- oder Corona-Behandlung)
  • Gut / Schlecht -Vergleich zur Identifizierung von Kontamintionen (Schadstellenanalyse)  oder Belegungen
  • Einschlüsse von Fremdelementen z.B. in Polymeren (Sb-Spuren in PET-Folien aufgrund eines defekten Dichtringes im Extruder)
  • Veränderungen von Polymeroberflächen (Stippen, Verfärbungen (→ Chlorverlust bei Fenstern aus PVC), Einwirkung von Chemikalien etc.)
  • Aufklärung von Haftungsproblemen (z.B. Lack auf Kunststoffen oder Metallen → Autostoßfänger bzw. Autobleche, Metallisierung auf Folien, Etiketten auf Ampullen etc.)
2.)  Bindungs- oder Oxidationszustände: Unterscheidung von Elementbindungszuständen anhand des chemical-shifts (z.B. C-H / C-C, C-O-C, -COOH / -COOR, Amide, Nitrogruppen, Sulfate, Sulfide etc.)
  • Unterscheidung von Metallen / Metalloxiden (Wertigkeitsunterschiede)
  • Unterscheidung von Polymeren in Copolymeren (z.B. PE und PP)
  • Unterscheidung von Elemnt-Oxidationsstufen (z.B. Schwefel in PPS, PPSO und PPSO2
  • Bestimmung der Bindungsenergien von Silizium und Zirkon in Metallocenen
3.)   Linescan: 1-dimensionale Elementverteilung qualitativ und quantitativ über eine definierte Strecke auf der Probenoberfläche (im µm bis mm Bereich)
  • Bestimmung von Elementgradienten in Katalysatoren (z.B. Konzentration aktiver Metalle (z.B Pd, Ag oder Au) über die Bruchfläche eines Schalenkatalysators. Mit mathematischen Modellen können daraus auch Teilchengrößenverteilungen über die Bruchfläche bestimmt werden (z.B. → der Vergleich eines neuen und eines inaktiven Ag-Katalysators zeigt eine deutliche Zunahme der Ag-Teilchengröße im oberflächennahen Bereich des inaktiven Schalenkatalysators, dadurch bedingt Verringerung der aktiven Ag-Oberfläche)
4.)   Tiefenprofilanalyse:  Alternierendes messen und abtragen (Sputtern mittels Ionenbeschuß) der Oberfläche. Quantitaive Elementzusammensetzung als Funktion der Sputtertiefe gut abbildbar. Verlust der chemischen Information durch den Ionenbeschuß ist allerdings möglich. Anwendung bei Mono- und Multilayersystemen. Die zu charakterisierenden Schichtdicken bewegen sich üblicherweise im Bereich von einigen 10 nm bis einige 100 nm, aber auch dickere Schichten (einige µm) lassen sich bestimmen.
  • Aufbau von Schichtsystemen (z.B. Multilayeranalyse auf Si-Wafern in der Halbleiterindustrie zur Charakterisierung von Schichtaufbauten oder zur Prozeßkontrolle (→ z.B Oxidbildung in Interfaces aufgrund von Störungen in Bedampfungsanlagen)
  • Lokalisierung und Identifizierung von Defekten in Schichtsystemen
  • Bestimmung von Schichtdicken (z.B. der Metallisierung auf Folien)
  • Bestimmung von Oxidschichtdicken in Metallen
5.)   Winkelaufgelöste Analysen
  • Unterscheidung dünnster Oberflächenschichten (< 10 nm) durch Informationen der chemischen Bindungszustände  (z.B. SiO2 auf Si).
  • Bestimmung von dünnsten Schichtdicken
  • Qualitative Lokalisierung von Elementen in dünnsten Multilayern
6.)   Imaging:  2-dimensionale Abbildung von Elementverteilungen auf einer Probenoberfläche
  • Lokale Unterscheidung verschiedener Elemente oder aber auch verschiedener Bindungszustände eines Elementes (z.B. Druckfarbe auf Papier →Kohlenstoff auf Kohlenstoff).
7.)   Qualitäts- oder Prozeßkontrolle
  • Nachweis von Oberflächenbelegungen / Kontaminationen auf z.B. Polymeren (Siloxan, Additive), Metallen etc.
8.)  Fremdmusteranalyse
  • Unterscheidung von gängigen Polymeren
  • Patentverletzungen