Reinigung vor der Analyse

Wann ist sie sinnvoll?

Die Kombination aus hoher Nachweisempfindlichkeiten für Elemente und Moleküle und extremer Oberflächensensitivität (Infotiefe ca. 1 nm) macht die ToF-SIMS zu einer idealen Screeningmethode bei der Bearbeitung oberflächenspezifischer Fragestellungen. Um das Verfahren aber auch im Falle einer ungewollten Oberflächenkontamination durch die Handhabung nach der Probennahme, die Verpackung oder den Transport erfolgreich einsetzen zu können, ist bisweilen eine Reinigung der Oberfläche vor der eigentlichen Analyse notwendig. Eine solche Reinigung sollte folgenden Kriterien gerecht werden:

  • gezielter Abtrag der Verunreinigung ohne Schädigung tieferer Strukturen
  • flexible Reinigungstiefe
  • schnelle Durchführbarkeit
Optiken

In-situ Ar-Cluster Reinigung kontaminierter Oberflächen

In der Vergangenheit wurden zur Beseitigung von Kontaminationen im Bereich der Oberflächenanalytik meist chemische (Spülen) oder mechanische (Kratzen, Schneiden) Reinigungsansätze verfolgt. Diese Präparationsarten bergen allerdings die Gefahr neuer Kontaminationen, sie sind zeitaufwendig und bei strukturierten Systemen (z.B. Halbleiterstrukturen) nur eingeschränkt einsetzbar. Im Gegensatz hierzu erlaubt eine in-situ Reinigung durch den Beschuss mit Ar-Clusterionen eine besonders effiziente, schonende und schnelle Beseitigung von Oberflächenkontaminationen. Durch die Wahl geeigneter Beschussbedingungen können molekulare Kontaminationsschichten mit Dicken von wenigen nm bis zu vielen µm gezielt abgetragen werden, ohne tiefer liegende molekulare Strukturen zu schädigen.

Diese Wirkungsweise der in-situ Ar-Clusterreinigung verdeutlicht das folgende Beispiel eines Bauteils
auf Basis eines Polypropylens (PP). Die Oberfläche des schwarzen Spritzgussbauteils war nach längerer Lagerung mit einem optisch gut erkennbaren, dunklen Belag überzogen, der sich bei Untersuchungen mit der konfokalen Interferometrie als kristallines Material mit mittleren Höhen von rund 10 µm darstellte (vgl. runde Abbildungen).

Zur Identifizierung der chemische Zusammensetzung dieses Belags sollten zusätzlich ToF-SIMS Analysen durchgeführt werden. Eine direkte Analyse der Oberfläche in einem Bereich mit optisch gut erkennbaren Rückständen (rote Markierung im Micro-Bild und Images obere Zeile) lieferte den Nachweis einer homogenen Polysiloxan (PDMS)-Schicht aber keine Hinweise auf kristalline Strukturen. Erst nach einer nur wenige Sekunden dauernden in-situ Ar-Clusterreinigung der Probenoberfläche wurde ein Aufschluss tiefer liegender Schichten und die Abbildung von Glycerolmonostearat (GMS) haltigen Domänen möglich (Images untere Zeile). Ein Abgleich der abgebildeten GMS-Strukturen mit den mikroskopischen Bildern  zeigt deutlich, dass die laterale Verteilung des GMS mit den optisch erkennbaren Verfärbungen übereinstimmte.

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